聚乙烯醇縮丁醛的工藝改進(jìn)

反應(yīng)溫度 縮合反應(yīng)溫度的控制對提高產(chǎn)品的縮丁醛基含 量和防止產(chǎn)品粘連也至關(guān) 重要。在加 入全部醛和 酸, 開始反應(yīng)之后, 反應(yīng)溫度高則反應(yīng)快, 產(chǎn)品易 粘連; 反應(yīng)溫度低則反應(yīng)慢, 產(chǎn)品達(dá)不到要求的縮 丁醛基含量。反應(yīng)最初析出的產(chǎn)品其縮丁醛基含量 僅 30% 。因此, 要想 提高縮丁醛基含量防止產(chǎn)品 粘連, 只有使用較低的起始反應(yīng)溫度, 一般控制在 4~ 18 , 和緩 慢升溫, 如: 3 h 升溫 至 35 ~ 46 , 3~ 4 h, , 以及長 時(shí)間 保溫, 如: 35~ 46 才能達(dá)到較滿意的效果。

縮合的加料方式 據(jù)國內(nèi)外資料報(bào)導(dǎo), 丁醛、鹽酸的加料方法, 有 一步法 、 二步法 和 同步法 3 種

 1) 一步法 在溫度為 30~ 35 時(shí), 將全部醛投入反應(yīng)釜 中。到起始反應(yīng)溫度時(shí), 緩慢加入全部鹽酸。此種 方法簡稱一步法。它操作簡單, 但鹽酸與溶液中的 丁醛接觸瞬間仍因上、下不均, 造成局部反應(yīng)過于 激烈, 而產(chǎn)生粒徑不均, 影響后序工作正常進(jìn)行。 

2) 二步法 在溫度 30~ 35 ~ 25 時(shí), 先另入少量的醛, 在 20 時(shí)加 入全部鹽酸, 待到起始反應(yīng) 溫度時(shí), 加入部分正丁醛降溫到 25 加入定量的鹽酸, 溫 , 加入剩余正丁醛后, 開始析 出縮合 產(chǎn)品。在此溫度下保溫 1 h, 勻速升溫, 3 h 后達(dá) 到 46 , 在此溫度下保溫 3 h。 c. 后處理 反應(yīng)物經(jīng)水洗若干次后, 再加入 定量的、一定濃度的氫氧化鈉溶液, 使產(chǎn)品穩(wěn)定 2 h。然后過濾、干燥, 得到產(chǎn)品。 

縮丁醛基含量的測定 縮丁醛基的含量是指 PVB 中所含乙醇縮丁醛 ( 結(jié)構(gòu)式如下) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 ( CH 2 CH CH 2 O CH C 3H 7 其測定方法是利用聚乙烯醇縮丁醛中包含的丁醛與鹽酸 羥胺

b. 縮合 度降到17 將 PVA 水 溶液降溫至 40~ 50 , 1 1% ~ 1 3% 。認(rèn)為多加入催化劑可提高產(chǎn)品的縮 丁醛基含量。通過近幾年實(shí)驗(yàn)工作, 發(fā)現(xiàn)鹽酸的加 入量在 0 8% ~ 0 9% 之間最適宜, 尤其在相催化 劑的輔助下, 能生產(chǎn)出高縮丁醛基含量、高收率、 粒度適當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品。當(dāng)鹽 酸加入量越大 反應(yīng)越為激 烈, 縮丁醛基含量容易提高, 但分子間的交聯(lián)也大 量產(chǎn)生, 大大影響產(chǎn)品品質(zhì), 同時(shí)對生產(chǎn)設(shè)備的腐 蝕性也增大, 影響設(shè)備的壽命。 

 

馬 昌 Ma Chang

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